Navegando por Palavras-chave "Níquel"
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- ItemAcesso aberto (Open Access)Desenvolvimento de procedimento de extração sequencial para separação de espécies de Ni e V em petróleo(Universidade Federal de São Paulo, 2017-09-29) Cavalcante, Cleusa [UNIFESP]; Nascimento, Angerson Nogueira do [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)The determination of Ni and V in crude oil has been evaluated in several scientific studies, because these elements can contribute to equipment corrosion process, contamination of catalytic processes, and the constant risk of environmental pollution. Many studies focus on the evaluation of the total concentration of these elements. However, although the total elemental concentration is important to know the chemical composition of a sample, it does not show the amount of potentially toxic compounds to the human health that may be associated with different macromolecules. Considering these notes, the aim of this paper is to present the development of a sequential extraction procedure for separation of Ni and V species. For this, samples of petroleum and certified reference material (NIST - SRM 1634C), was performed an acid digestion and analysis by GF AAS. The experimental results showed that the total concentration of elements in the crude oil were between 7.4 to 14.3 µg g-1 for Ni and 8,98 to 14.6 µg g-1 for V. The analysis of SRM 1634C showed a relative error of 5% for Ni analysis and 13% for V. The separation of species was performed by column chromatography with silica gel (as stationary phase) and employing hexane (fraction 1), toluene (fraction 2), dichloromethane + methanol (fraction 3) and methanol (fraction 4) as eluents. The extracts obtained in each fraction were analysed by GF TAAS, GC–MS and IR. The GC-MS analysis showed the following elution order: saturated compounds and aromatics (fraction 1), aromatic and cyclic compounds (fraction 2), aromatics compounds (fraction 3) and polar compounds (fraction 4). The results obtained by GF AAS showed that 100% of Ni and V contained in crude oil can be separated in 3 different extracts. Although, the IR spectrum and CG–MS analysis allow to conclude that Ni and V can be associated only to non-volatile compounds, which contain C=O, N-H and S=O bonds.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Recuperação de resíduo ácido de ligas “alpaca” (cuproníquel-zinco) e geração do compósito CuO/ZnO/NiO para aplicações fotocatalíticas e antibacterianas(Universidade Federal de São Paulo, 2023-05-24) Kassab, Lais Montanholi [UNIFESP]; Pellosi, Diogo Silva [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/4319283598735971As ligas metálicas baseadas no cobre, como as ligas “alpacas” que são constituídas essencialmente por cobre-níquel-zinco, vêm sendo muito exploradas ao longo do tempo devido a propriedades favoráveis como alta resistência à corrosão, maleabilidade e aspectos visuais devido a sua cor amarelo-dourado. Contudo, no tratamento da liga é utilizado um processo com soluções de ácidos fortes (decapagem ácida) para tratamento de superfície final, o que gera um resíduo altamente nocivo que, atualmente, é apenas neutralizado e separado. Este processo apenas diminuí o impacto do rejeito metalúrgico e possui grande custo para a indústria. Neste contexto, o presente projeto visou recuperar o resíduo ácido a base da liga “alpaca 5” (Cu0,69Zn0,26Ni0,05 – valores em massa) cedido por uma empresa metalúrgica situada no ABC Paulista. Este foi tratado por um processo hidrotérmico de co-precipitação no qual um novo material compósito dos óxidos metálicos dos metais componentes da liga (CuO/ZnO/NiO) foi formado. Este compósito foi caracterizado por absorção na região do UV-Vis, espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR), difratometria de raios X (DRX), espectroscopia eletrônica de luminescência e microscopias eletrônicas de varredura (MEV), de transmissão (MET) e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS). Os resultados apontaram a formação de compósitos CuO/ZnO/NiO microestruturados e altamente cristalinos com uma morfologia que traz os diferentes óxidos em uma estrutura microheterogênea na qual ZnO e NiO nucleiam e crescem sobre a estrutura do CuO. O compósito apresentou atividade fotocatalítica na degradação do corante alaranjado de metila e atividade antimicrobiana frente as bactérias Staphylococcus aureus e Escherichia coli. Assim, o processo sintético adotado permitiu transformar um rejeito industrial em um material promissor em diferentes áreas de aplicação.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Resolução cinética dinâmica da (R,S)-1-feniletilamina, visando à síntese de análogos da rasagilina(Universidade Federal de São Paulo, 2020-09-14) Fernandes, Thayná Nunes de Carvalho [UNIFESP]; Siqueira, Fernanda Amaral de [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/1471219454430467; http://lattes.cnpq.br/0883373042388760A resolução cinética dinâmica (DKR, do inglês dynamic kinetic resolution) consiste em uma reação na qual são utilizados uma enzima e um catalisador metálico com o intuito de produzir moléculas enantiomericamente puras. Neste trabalho, a metodologia da DKR foi utilizada como primeira etapa de uma rota sintética proposta para a síntese de análogos da rasagilina, um fármaco utilizado como adjuvante no tratamento da Doença Parkinson, (R)-N-(1-feniletil)prop-2-ino-1-amina e (R)-N-(1- feniletil)-N-di(prop-2-ino)-1-amina. Foi avaliada a atividade dos catalisadores perovskitas de níquel (La0,9Ce0,1NiO3, La0,9Sm0,1NiO3 e La0,9Pr0,1NiO3) na etapa de racemização da DKR da (R,S)-1-feniletilamina. Os resultados obtidos indicaram que este catalisador tem boa seletividade, pois foi observado que as reações, em condições otimizadas, ocorreram com conversão acima de 72%, determinadas por GC-MS. Também foram estudadas a variação das condições reacionais, como agente acilante, temperatura e tempo, a fim de proporcionar melhores resultados para obtenção da correspondente acetamida quiral. Além disso, foram utilizados outros materiais de partida, (R,S)-1-(4’-fluoro)feniletilamina, (R,S)-1-(4’-metil)feniletilamina e (R,S)-1,2,3,4-tetra-hidro-1-naftilamina, para obter informações generalizadas sobre a metodologia estudada. As etapas posteriores à DKR, hidrólise da (R)-1- feniletilacetamida e a alquilação da (R)-1-feniletilamina, foram realizadas inicialmente com os substratos racêmicos, buscando a otimização das etapas. Após a descoberta das condições reacionais mais adequadas para estas etapas, foi possível realizá-las com os substratos quirais. Dessa forma, ao final da síntese, a molécula de interesse, (R)-N-(1-feniletil)prop-2-ino-1-amina (composto monoalquilado), foi obtida em 38% de conversão. Após a síntese e purificação, foram realizados ensaios de viabilidade celular (VC) para avaliar a toxicidade dos racematos dos compostos N-propargilados, no qual foi verificado que o composto monoalquilado era viável e não causava morte celular.