Estudo da caracterização de sílica do tipo SBA-15,funcionalizada: novo materiais para remediação de sistemas aquosos contaminados com metais potencialmente tóxicos, utilizando Pb2+ como poluente modelo
Data
2014-10-03
Autores
Silva, Fernanda Alves da 
Orientadores
Mercuri, Lucildes Pita
Tipo
Dissertação de mestrado
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Resumo
Heavy metals are among the most harmful aquatic contaminants. Therefore, there is a growing interest in obtaining materials adsorbents to capture these contaminants from effluent In this work the synthesis of mesoporous silica SBA-15 and its functionalization with aminopropyltrimethoxysilane (APTMS) , chitosan (QTS) and ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) were carried out in order to compare the functionalization of silicatic support with different organic agents and apply the new materials as adsorbents to uptake heavy metals from water. The functionalization of SBA-15 with APTMS was based on the post-synthesis grafting method, in toluene, and the EDTA and QTS incorporation were made by impregnation method, using dichloromethane and 2 % aqueous acetic acid as solvent, respectively. APTMS, EDTA, QTS, SBA-15 and new obtained materials (SBA-15/APTMS, SBA-15/QTS, SBA-15/EDTA, SBA-15/APTMS/QTS and SBA-15/APTMS/EDTA) were characterized by analytical and physical chemistry techniques: Thermogravimetry / Derivative Thermogravimetry (TG / DTG), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Elemental Analysis (EA), Adsorption/Desorption of Nitrogen, Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Regarding functionalized samples, the functionalization of SBA-15 with APTMS there was effective and about 30% of agent was incorporated to silica, as all results showed. The incorporation of chitosan was effective in SBA-15 supported functionalized with APTMS and also to the pure support, presenting an increase of the thermal stability of the polymer impregnated to silica. Regarding the incorporation of EDTA, there was no experimental evidence that indicates incorporation of the agent to the substrate. Furthermore, it was found that stirring times had little influence on incorporation of the actives. The preliminary tests of sorption of Pb2+ in aqueous media showed SBA-15/APTMS and SBA-15/APTMS/QTS samples presented the best results, with sorption of 100.0% and 39.5% of the lead present in the solution, respectively. On the other hand, the sample of pure commercial quitosan retained 99.1% of Pb2+ ions in the solution after 30 minutes of contact.
Os metais potencialmente tóxicos estão entre os contaminantes aquáticos mais perigosos ao meio ambiente. Por isso, há um crescente interesse em se obter adsorventes para a captação destes contaminantes presentes em efluentes. Assim, neste trabalho foi realizada a síntese da sílica mesoporosa SBA-15 e a sua funcionalização com aminopropiltrimetoxisilano (APTMS), quitosana (QTS) e ácido etileno diaminotetracético (EDTA), com objetivo de avaliar comparativamente a funcionalização do suporte silicático com os diferentes agentes nitrogenados e aplicar os materiais obtidos como adsorventes para atuar na captação de metais. A funcionalização da SBA-15 com APTMS foi realizada com base no método de grafitização pós-síntese em tolueno, e as incorporações com EDTA e QTS foram realizadas com base método de impregnação, utilizando como solvente diclorometano e ácido acético aquoso 2 %, respectivamente. O ativos APTMS, EDTA, QTS, a sílica SBA-15 e os novos materiais (SBA-15/APTMS, SBA-15/QTS, SBA-15/EDTA, SBA-15/APTMS/QTS e SBA-15/APTMS/EDTA) foram caracterizados utilizando as seguintes técnicas analíticas e físico-químicas: Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Elementar (AE), Adsorção/Dessorção de Nitrogênio, Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Em relação às amostras funcionalizadas, verificou-se a funcionalização efetiva da SBA-15 com APTMS, com cerca de 30 % de agente imprenado à sílica. A incorporação de quitosana, tanto na presença de APTMS, quanto ao suporte puro, apresentou um aumento da estabilidade térmica do polímero impregnado à sílica. Já em relação à incorporação do EDTA não houve evidências experimentais que indicassem a funcionalização do complexante ao suporte. Além disso, foi verificado que os tempos de agitação não tiveram grande influência no processo de incorporação dos ativos. Com relação aos testes preliminares da sorção de Pb2+, as amostras SBA-15/APTMS e SBA-15/APTMS/QTS apresentaram os melhores resultados, com retenção de 99,5% e 39,5% dos cátions presente na solução, respectivamente. A amostra de quitosana comercial pura, por sua vez, apresentou retenção de 99,1 % dos íons Pb2+ em solução após 30 minutos de contato.
Os metais potencialmente tóxicos estão entre os contaminantes aquáticos mais perigosos ao meio ambiente. Por isso, há um crescente interesse em se obter adsorventes para a captação destes contaminantes presentes em efluentes. Assim, neste trabalho foi realizada a síntese da sílica mesoporosa SBA-15 e a sua funcionalização com aminopropiltrimetoxisilano (APTMS), quitosana (QTS) e ácido etileno diaminotetracético (EDTA), com objetivo de avaliar comparativamente a funcionalização do suporte silicático com os diferentes agentes nitrogenados e aplicar os materiais obtidos como adsorventes para atuar na captação de metais. A funcionalização da SBA-15 com APTMS foi realizada com base no método de grafitização pós-síntese em tolueno, e as incorporações com EDTA e QTS foram realizadas com base método de impregnação, utilizando como solvente diclorometano e ácido acético aquoso 2 %, respectivamente. O ativos APTMS, EDTA, QTS, a sílica SBA-15 e os novos materiais (SBA-15/APTMS, SBA-15/QTS, SBA-15/EDTA, SBA-15/APTMS/QTS e SBA-15/APTMS/EDTA) foram caracterizados utilizando as seguintes técnicas analíticas e físico-químicas: Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Elementar (AE), Adsorção/Dessorção de Nitrogênio, Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Em relação às amostras funcionalizadas, verificou-se a funcionalização efetiva da SBA-15 com APTMS, com cerca de 30 % de agente imprenado à sílica. A incorporação de quitosana, tanto na presença de APTMS, quanto ao suporte puro, apresentou um aumento da estabilidade térmica do polímero impregnado à sílica. Já em relação à incorporação do EDTA não houve evidências experimentais que indicassem a funcionalização do complexante ao suporte. Além disso, foi verificado que os tempos de agitação não tiveram grande influência no processo de incorporação dos ativos. Com relação aos testes preliminares da sorção de Pb2+, as amostras SBA-15/APTMS e SBA-15/APTMS/QTS apresentaram os melhores resultados, com retenção de 99,5% e 39,5% dos cátions presente na solução, respectivamente. A amostra de quitosana comercial pura, por sua vez, apresentou retenção de 99,1 % dos íons Pb2+ em solução após 30 minutos de contato.
Descrição
Citação
SILVA, Fernanda Alves da. Estudo da caracterização de sílica do tipo SBA-15,funcionalizada: novo materiais para remediação de sistemas aquosos contaminados com metais potencialmente tóxicos, utizando Pb2+ como poluente modelo. 2014. 261 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Ciências Ambientais, Químicas e Farmacêuticas, Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), Diadema, 2014.