Preparação de nanopartículas de prata em meio alcoólico e utilizando moldes rígidos de silica mesoporosa
Data
2014-06-06
Autores
Oliveira, Roselaine da Silva 
Orientadores
Camilo, Fernanda Ferraz
Tipo
Dissertação de mestrado
Título da Revista
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Título de Volume
Resumo
In this work the preparation and characterization of non-aqueous dispersions of silver nanoparticles (AgNP) prepared with 1-butanol, which acted as both solvent and reducing agent of Ag+ ions, obtained from silver nitrate or silver tetrafluoroborate were shown. A biocompatible block copolymer of polyether and polyamide (PEBA) was used as dispersion agent. The goal was to obtain non-aqueous dispersions of silver nanoparticle highly concentrated and stable. It is noteworthy to mention that in aqueous media, the silver nanoparticles concentration is relatively low (around 30 mg/L - 0.47 mM) and this dispersions does not show compatibility with hydrophobic surfaces such as PTFE, silicone, polyvinyl chloride (PVC) and polyethylene (PE). After finding the best experimental conditions (reactant concentration, type of silver salt, reaction time, percentage of stabilizer), it was produced a hydrophobic dispersion of silver nanoparticles, which is stable for more than 6 months, with a concentration of 5 mM, which is higher than that obtained in water. The AgNP diameters vary from 5 to 10 nm. The dispersion showed antimicrobial activity against Staphylococcus aureus and Escherichia coli even at low concentration. In addition, it was prepared and characterized silver nanoparticles immobilized into a mesoporous silica, called MCM-41 (with pores non-functionalized and functionalized surface with –SH and –SO3-), using 1-butanol as reducing agent of the silver ions, obtained from silver nitrate. 1-butanol was able to reduce the incorporated Ag+ in the silicas pores. A partial disordering of the silica has been observed mainly in the composite prepared with pure MCM-41. It was also found that there are silver nanoparticles inside the silica’s pores and the composite with –SH groups has the greater amount of silver. The catalytic activity of these composites was evaluated by the reduction of p-nitrophenol to p-aminophenol in the presence of sodium borohydride, but the MCM-41/Ag composite showed the highest catalytic activity for this test.
Nesta dissertação foram sintetizadas e caracterizadas dispersões não aquosas de nanopartículas de prata (AgNP) preparadas em 1-butanol, o qual atuou tanto como solvente quanto agente redutor dos íons Ag+, proveniente de nitrato de prata ou tetrafluoroborato de prata. Um copolímero biocompatível em bloco de poliéter e poliamida (PEBA) foi utilizado como agente dispersante. O objetivo foi obter dispersões não aquosas com alta concentração de nanopartículas de prata, estáveis por um longo período. Vale ressaltar que a concentração de nanopartículas de prata em meio aquoso é normalmente baixa (ao redor de 30 mg/L - 0,47 mM) e não apresenta compatibilidade com superfícies hidrofóbicas, tais como politetrafluoretileno (PTFE), silicone, policloreto de vinila (PVC) e polietileno (PE). Após determinadas as melhores condições experimentais (concentração dos reagentes, tipo de sal de prata, tempo reacional, % de agente dispersante), foi obtida uma dispersão não aquosa de nanopartículas de prata estável por mais de 6 meses e com concentração de 5 mM, que é superior a de 0,47 mM, alcançada em água. O diâmetro das AgNP variou de 5 a 10 nm. A dispersão apresentou atividade antimicrobiana contra Staphylococcus aureus (Gram positiva) e Escherichia coli (Gram negativa), mesmo em baixa concentração. Adicionalmente, foram preparadas e caracterizadas nanopartículas de prata imobilizadas em sílicas mesoporosas do tipo MCM-41 (com poros não-funcionalizados e funcionalizados superficialmente com grupos –SH e –SO3-), usando 1-butanol como agente redutor dos íons prata provenientes de nitrato de prata. O 1-butanol foi capaz de reduzir o Ag+ incorporado nas sílicas sendo observado um parcial desordenamento da MCM-41, principalmente no compósito com sílica pura. Também constatou-se que há presença de prata metálica, em escala nanométrica, dentro dos poros da sílica, sendo verificada a maior quantidade do metal nos compósitos com grupos –SH que verificou-se a maior quantidade desse metal. A atividade catalítica desses compósitos foi avaliada frente à redução do p-nitrofenol para p-aminofenol, na presença de boroidreto de sódio, sendo que foi o compósito MCM-41/Ag que mostrou a maior atividade catalítica para esse ensaio.
Nesta dissertação foram sintetizadas e caracterizadas dispersões não aquosas de nanopartículas de prata (AgNP) preparadas em 1-butanol, o qual atuou tanto como solvente quanto agente redutor dos íons Ag+, proveniente de nitrato de prata ou tetrafluoroborato de prata. Um copolímero biocompatível em bloco de poliéter e poliamida (PEBA) foi utilizado como agente dispersante. O objetivo foi obter dispersões não aquosas com alta concentração de nanopartículas de prata, estáveis por um longo período. Vale ressaltar que a concentração de nanopartículas de prata em meio aquoso é normalmente baixa (ao redor de 30 mg/L - 0,47 mM) e não apresenta compatibilidade com superfícies hidrofóbicas, tais como politetrafluoretileno (PTFE), silicone, policloreto de vinila (PVC) e polietileno (PE). Após determinadas as melhores condições experimentais (concentração dos reagentes, tipo de sal de prata, tempo reacional, % de agente dispersante), foi obtida uma dispersão não aquosa de nanopartículas de prata estável por mais de 6 meses e com concentração de 5 mM, que é superior a de 0,47 mM, alcançada em água. O diâmetro das AgNP variou de 5 a 10 nm. A dispersão apresentou atividade antimicrobiana contra Staphylococcus aureus (Gram positiva) e Escherichia coli (Gram negativa), mesmo em baixa concentração. Adicionalmente, foram preparadas e caracterizadas nanopartículas de prata imobilizadas em sílicas mesoporosas do tipo MCM-41 (com poros não-funcionalizados e funcionalizados superficialmente com grupos –SH e –SO3-), usando 1-butanol como agente redutor dos íons prata provenientes de nitrato de prata. O 1-butanol foi capaz de reduzir o Ag+ incorporado nas sílicas sendo observado um parcial desordenamento da MCM-41, principalmente no compósito com sílica pura. Também constatou-se que há presença de prata metálica, em escala nanométrica, dentro dos poros da sílica, sendo verificada a maior quantidade do metal nos compósitos com grupos –SH que verificou-se a maior quantidade desse metal. A atividade catalítica desses compósitos foi avaliada frente à redução do p-nitrofenol para p-aminofenol, na presença de boroidreto de sódio, sendo que foi o compósito MCM-41/Ag que mostrou a maior atividade catalítica para esse ensaio.
Descrição
Citação
OLIVEIRA, Roselaine da Silva. Preparação de nanopartículas de prata em meio alcoólico e utilizando moldes rígidos de silica mesoporosa. 2014. 79 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Ciências Ambientais, Químicas e Farmacêuticas, Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), Diadema, 2014.